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雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法解決方案

參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號的檢測方法》

酸性橙Ⅱ?qū)儆诨と玖?，通常是金黃色粉末，故俗稱金黃粉。食品工業(yè)中，酸性橙Ⅱ?qū)俜鞘秤蒙?，食品中禁止加入。這些物質(zhì)如果在食品加工中使用，人食用后可能會引起食物中毒，長期食用甚至?xí)掳?/span>

方法優(yōu)勢

迪馬科技依據(jù)《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號的檢測方法》，開發(fā)了《雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測》方案：

1. 采用氨水乙腈提取、ProElut NH₂固相萃取柱凈化、液相色譜法檢測；
2. 具有前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點；
3. 定量限是0.1 mg/kg，與標(biāo)準(zhǔn)方法一致；
4. 過柱方法簡單易操作，對操作人員要求不高，檢測成本相對較低。

雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法

1、適用范圍

本方案適用于雞精和味精中酸性橙Ⅱ的檢測，方法定量限0.1 mg/kg。

2、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

1. 儲備液100 mg/mL，準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成100 μg/mL的儲備液。
2. 中間液10 μg/mL，分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水配制成10 μg/mL的中間液。

3、提取

1. 2 g樣品，加入20 mL 氨水乙醇溶液，超聲提取10 min，振蕩5 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液；
2. 下面殘渣再用20 mL氨水乙醇溶液重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；
3. 取出20 mL上清液，40 ℃下減壓蒸至低于5 mL，用水定容至10 mL，混勻，準(zhǔn)備凈化。

4、凈化—— ProElut NH₂ 500 mg/6 mL（Cat.# 63305）

5、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2)  250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

柱溫：35 ℃

檢測器：UV 484 nm

流動相：甲醇：0.02 mol/L乙酸銨=65:35

6、添加回收結(jié)果

表1  調(diào)料中酸性橙Ⅱ檢測的添加回收結(jié)果

酸性橙Ⅱ標(biāo)準(zhǔn)品(0.5 μg/mL )檢測的液相色譜圖

酸性橙Ⅱ標(biāo)準(zhǔn)品(0.1 μg/mL )檢測的液相色譜圖

味精（添加水平為0.5 mg/kg）中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

味精（添加水平為0.1 mg/kg）中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

味精（空白樣品）中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

雞精（添加水平為0.5 mg/kg）中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

雞精（添加水平為0.1 mg/kg）中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

雞精（空白樣品）中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號#30040、#1034、#1035*