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網(wǎng)站首頁 ◇ 技術(shù)支持 ◇ “毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案
“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案
方法優(yōu)勢(shì)
我國現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23296.21－2009采用液相色譜及內(nèi)標(biāo)法對(duì)食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進(jìn)行分離與測(cè)定，但關(guān)于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測(cè)尚未見報(bào)道。
2012年，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)研究院采用迪馬科技PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)了基于液相色譜(HPLC)測(cè)定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準(zhǔn)確度好、前處理操作簡單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測(cè)。
樣品前處理
稱取2.50g樣品(至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹機(jī)磨碎后稱取)，加入25mL體積分?jǐn)?shù)5%的乙醇水溶液，渦旋2min，超聲提取10min后用提取液定容至50mL，搖勻，12000r/min離心5min后，過膜上機(jī)測(cè)定。
色譜條件
色譜柱：PlatisilODSC18，250mm×4.6mm，5μm(Cat.#：99503)
流動(dòng)相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：15μL
檢測(cè)器：UV214nm
色譜柱的選擇
參考標(biāo)準(zhǔn)GB25544－2010及有關(guān)馬來酸的文獻(xiàn)報(bào)道，為減少目標(biāo)物出峰時(shí)間附近物質(zhì)的干擾，延長其色譜保留時(shí)間，本方法采用PlatisilODSC18色譜柱，與普通ODSC18柱相比，該色譜柱可以純水為流動(dòng)相。
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| 回收率 | 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） |
| 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5） | < 2% |
| 線性范圍 | 0.25～100 mg/L |
| 定量下限 | 5.0 mg/kg |
| 貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
| 樣品前處理 | ||
| 37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護(hù)柱 | ||
| 99503 | 耐100%純水流動(dòng)相反相液相色譜柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| Platisil ODS C18 | ||
| 標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
| 46672 | 順丁烯二酸酐[108-31-6] | 1g |
| 46671 | 順丁烯二酸[110-16-7] | 1g |
| HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC級(jí) | 4 L |
| 50108 | 無水乙醇 HPLC級(jí) | 4 L |
| 50133 | 磷酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍(lán)色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 樣品瓶（棕色/螺紋 | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
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